XRD analizi nedir,XRD analizi ne için yapılır,XRD analizi hakkında bilgi
XRD analizi nedir?
Çok fazla kişi tarafından bilinmeyen bu analiz türünü sizlere kısaca ve anlaşılır biçimde açıklamaya çalışacağız.
XRD optik mikroskobi yöntemleri ile belirlenemeyecek kadar ufak adet boyutuna sahip minerallerin kristal yapı özelliklerine göre tanımlanmasında sarfedilen bir tekniktir.
Bu teknikte incelenecek olan örnek uygun adet boyutuna gelene kadar öğütülerek toz duruma getirilmekte ve XRD analiz cihazları ile analiz edilmektedir.
Birimde yapılan XRD analizleri Bruker D8 Advance, Panalytical X’Pert Powder ve Philips PW 1830 marka model cihazlar ile yürütülmektedir.
Standart kalitatif XRD analizlerinde örnekler Ni filtreli Cu X-ışın tüplü cihazlar ile 2-70 derece arasında analiz edilmekte, elde edilen X-ışın difraktogramları ASTM standartlarına göre yorumlanmaktadır.
Standart XRD analizleri ile tanımlanmaları olası olmayan kil grubu mineralleri amacıyla zenginleştirme prosedürü uygulanarak kalitatif XRD ayrıntı kil analizleri yapılmaktadır. Bu teknikte standart analiz ardından zenginleştirilen örnekler Ni filtreli Cu X-ışın tüplü cihazlar ile 2-40o arasında normal, etilen glikollü ve fırınlamalı (550 Co) olarak analiz edilmekte, elde edilen X-ışın difraktogramları ASTM standartlarına göre yorumlanmaktadır.
xrd analizi
Minerallerin miktarsal oranları (kantitatif XRD analizi) Rietveld metodu kullanılarak hesaplanmaktadır. Uygulanan metot ile, yüksek çözünürlüklü Pixel tabanlı dedektörden alınan dikraktogramlar üzerinde, kristal yapı dosyalarını sahibi olan veri tabanları kullanılarak lüzumlu pik düzeltmeleri (Rietveld Refinement) yapılmakta ve standart sapma oranları ile beraber minerallerin % oranları verilmektedir.
Doğal minerallerin yanı sıra XRD tekniği ile böbrek taşlarının araştırması yapılmakta, toz duruma getirilen örnekler Ni filtreli Cu X-ışın tüplü cihazlarda 2-40° arasında analiz edilerek böbrek taşlarının türü belirlenmektedir.
X – ışınları kırınım profillerinin yorumlanması prosedürünin zorluğu ya da kolaylığı elde edilen verilerin miktarına, örnekyi meydana getiren fazların karmaşıklığına ve sayısına bağlıdır. En kolay yorumlama, elde edilen verilerin daha eskiden tanınan bir referans malzemeye ait verilerle karşılaştırmak amacıyla yapılandır.
Ayrıca örnekyi meydana getiren her bir faza ait kırınımların Miller indislerinin hesaplanması ile fazlara ait yapısal özellikler ile ilgili da bulgular sağlanabilir. X – ışınları toz kırınım metoduyla elde edilen profillerin yorumlanması ilkesine dayanan analizler sonucunda şu bulgular sağlanabilir:
• Numuneyi meydana getiren bilinmeyen kristalin fazın nitel mineralojisi.
• Karışım halindeki kristalin fazların nitel mineralojisi.
• Kristalin materyalin kristalinite özellikleri (düzenli, düzensiz).
• Kristal birim hücre parametrelerinin tespiti. Kristallerin termal genleşme katsasenearı.
X–ışınları toz kırınım tekniğiyle analiz edilen her bir kristalin fazın tanımlanmasında bir seri d değerleri ve bunların birbirlerine oransal şiddetleri parmak izi gibi o kristalin tarifleyici karakteristiğidir.
1970 ‘i senelere kadar ASTM (American Standarts of Testing Materials) dosyaları ya da kartları adı verdiği ve saf kristal fazlara ait deneysel XRD profil değerlerinin yer aldığı bu arşivler daha sonra JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standarts) ismi altında uluslararası kullanıma sunulmaktadır.
Günümüzde on binlerce natural ve sentetik olarak inorganik, organik ve organo- metalik kristallere ait JCPDS dosyaları sahip olunan olup her sene 500-1000 yeni referans örneklere ait JCPDS dosyaları bu arşive eklenmektedir.
XRD ile mineralojik tanımlamalarda temel itibariyle örnekden elde edilen XRD profillerinin bu referans JCPDS arşivindeki dosyalarla karşılaştırma ilkesine dayanmaktadır. Dolayısıyla yalnızca XRD cihazına sahip olmakla lüzumlu mineralojik analiz yapılamaz.
JCPDS arşiv sistemi başlıca iki kısımdan oluşmaktadır. Bunlar; PDF (Powder Diffraction Files) dosyaları. Sistematik arama kılavuzları (Search Manuals). Bu analiz hakkında farklı bilgi ve kaynaklara sahip olan ziyaretçilerimizin YORUM kısmında bilgileri paylaşması rica olunur.
